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氣相色譜使用說明及故障排除

更新時間:2009-11-02      點擊次數(shù):4863
氣相色譜使用維護中的注意事項及常見問題排除
故障
故障判斷
故障方法及修理
1、沒有峰
⑴放大器電源斷開
⑴檢查放大器,保險絲
⑵離子線斷
⑵檢查離子線
⑶沒有載氣流過
⑶檢查載氣流路,是否阻塞
⑷記錄器接觸不良
⑷檢查記錄器連接
⑸記錄器故障
⑸看儀器說明書
⑹進樣溫度太低,樣品沒汽化
⑹增加進樣器溫度
⑺微量注射器堵塞
⑺更換注射器
⑻進樣器硅橡膠漏
⑻更換硅橡膠
⑼色譜柱連接松開
⑼擰緊層析柱
⑽無火(FID)
⑽點火
⑾FID集化電壓沒接或接觸不良
⑾接上集化電壓,排除集化電壓連接不良現(xiàn)象
⑿未設(shè)定電流(TCD)
⑿首先設(shè)定電源
2、正常滯留時間而靈敏度下降
⑴衰減太高
⑴降低衰減,增加高阻
⑵沒足夠進樣量
⑵增加進樣量
⑶樣品進樣過程中的損耗
⑶進樣過程中盡可能保證樣品全部進入系統(tǒng)
⑷注射器漏或堵
⑷更換注射器
⑸載氣漏特別是進樣器漏
⑸探漏
⑹氫氣和空氣流量選擇不當(dāng)(FID)
⑹調(diào)整氫氣和空氣流量
⑺檢測器沒有高壓
⑺檢查或裝上高電壓
3、峰拖尾
⑴進樣溫度太低
⑴重新調(diào)節(jié)進樣器溫度
⑵進樣管污染(樣品或硅橡膠殘留)
⑵用溶劑清洗進樣器管子
⑶層析柱爐溫太低
⑶增加層析柱溫度
⑷進樣技術(shù)太低
⑷提高進樣技術(shù),做到進針快,出針快
⑸層析柱選擇不當(dāng)(樣品與柱擔(dān)體或固定液起反應(yīng))
⑸重新選擇適當(dāng)色譜柱
4、伸舌峰
⑴柱超過負(fù)荷,樣品量太大
⑴降低樣品量
⑵樣品凝集在系統(tǒng)中
⑵先提高柱溫,再選擇適當(dāng)?shù)倪M樣器,色譜柱,檢測器溫度
5、沒分離峰
⑴柱溫太高
⑴降低柱溫
⑵柱太短
⑵選擇較長色譜柱
⑶固定液流失
⑶更換層析柱或老化色譜柱
⑷固定液或擔(dān)體選擇不正確
⑷選擇適當(dāng)色譜柱
⑸載氣流速太高
⑸降低載氣流速
⑹進樣技術(shù)太差
⑹提高進樣技術(shù)
6、圓
⑴超過檢測器線性范圍
⑴降低樣品量
⑵記錄器阻尼太大
⑵重新調(diào)節(jié)記錄器阻尼
7、平
⑴放大器輸入飽和離子化檢測器
⑴降低樣品量,降低放大器靈敏度
⑵記錄器傳動裝置零點位置變化
⑵檢查記錄器零點位置,或者用其他記錄對比使用
8、鋸齒型基線
⑴穩(wěn)流閥膜片疲勞
⑴換膜片或修理閥
⑵載氣瓶減壓閥輸出壓力變化
⑵調(diào)節(jié)載氣瓶減壓閥的壓力在另一位置
9、沒進樣而基線單方向的變化(FID)
⑴檢測器溫度太低
 
⑴提高檢測器溫度超過100℃,清洗檢測器或把檢測器
溫度升到200℃趕走水蒸氣
⑵色譜柱溫停止或失控
⑵檢修控溫系統(tǒng)和加熱絲鉑電阻
10、出峰到固定位置記錄筆抖動
⑴記錄器滑線電阻玷污
⑴清洗滑線電阻
11、基線突變
⑴電源插頭接觸不良
⑴電源插頭座安裝牢靠
⑵外電場干擾
⑵排除足以影響儀器正常工作的外電場干擾
⑶氫氣空氣流量選擇不當(dāng)(FID)
⑶重新調(diào)整空氣、氫氣流量,特別是空氣流量
12、基線突偏移
⑴記錄器靈敏度低
⑴調(diào)整記錄器,把放大器靈敏度提高
⑵記錄器接地不良
⑵保證記錄器及整機有良好接地
13、滯留時間延長靈敏度
⑴載氣流速太慢   
⑴增加載氣流速,如載氣流速中有阻塞現(xiàn)象,則設(shè)法排除
⑵進樣后載氣流量變化
⑵換進樣硅橡膠
⑶進樣器硅橡膠漏
⑶換進樣硅橡膠
14、反峰
⑴樣品進到另一根柱中
⑴樣品進到適當(dāng)層析柱中
⑵正負(fù)開關(guān)位置放錯
⑵改變正負(fù)開關(guān)放在正確位置
15、恒溫操作時有不規(guī)則基線波動
⑴儀器安放位置不好
 
⑴把儀器安放在無強烈振動強空氣對流處,并把儀器安放水平,把儀器放在水泥臺上或墊有橡皮的桌子上
⑵儀器接觸不好
⑵儀器及記錄器應(yīng)良好接地
⑶柱固定液流失
⑶固定液選擇不當(dāng),柱子應(yīng)充分老化,不能把柱溫升到固定液使用極限(特別是高靈敏度檢測器)
⑷載氣漏
⑷探漏
⑸檢測器污染
⑸清洗檢測器
⑹載氣流量選擇不當(dāng)
 
⑹調(diào)節(jié)載氣流量,使載氣流量調(diào)節(jié)適當(dāng),保證載氣流量
調(diào)節(jié)適當(dāng),保證載氣瓶總壓力在50kg/cm2 - 150 kg/cm2
⑺氫氣空氣選擇不當(dāng)
⑺調(diào)整氫氣和空氣流量
⑻放大器本身不穩(wěn)
⑻檢查放大器,開照線路修理放大器
⑼記錄器不好
⑼斷開記錄器訊號線,用金屬絲把訊號線短路此時記錄器不好,則照記錄器說明書修理記錄器
16、額外峰
⑴前一樣品的高組分峰
⑴待前一次樣品全部溜出后再進樣
⑵當(dāng)柱溫升高時,冷凝在層析柱中的水分或其它不純物在出峰
⑵安裝或調(diào)配或再生凈化器,選擇適當(dāng)?shù)牟僮鳁l件
 
⑶空氣峰
⑶排除注射器中的空氣
⑷樣品分解
⑷降低進樣器溫度(不用易催化易分介固定液或擔(dān)體
⑸樣品玷污
⑸保證樣品干凈,無雜質(zhì)與其它組分混合
⑹樣品與固定液,擔(dān)體或吸附劑反應(yīng)
⑹利用其他層析柱,以免樣品及固定相其反應(yīng)
⑺色譜柱頭玻璃棉玷污或注射器玷污
⑺調(diào)換柱頭玻璃棉或清洗注射器
⑻進樣硅橡膠污染或低于分子組分溜出
⑻把硅橡膠在200℃中烘16小時再使用
17、出峰是記錄筆突然回到低于基線并且滅火(FID)
⑴樣品量太大
⑴降低樣品量
⑵或空氣流量過低
⑵重新調(diào)節(jié)氫氣,空氣流速
⑶載氣流速太高
⑶選擇合適的載氣流速
⑷火焰噴口污染(或堵塞)
⑷清洗火焰噴口(或通火焰噴口)
⑸氫氣用完
⑸保證氫氣源有足夠的氫氣
18、臺階峰不回零(峰平頭)記錄筆手動會左右移動
⑴記錄器增益,阻尼調(diào)節(jié)不適當(dāng)
 
⑴校正記錄器增益反阻尼(直到手動記錄筆左右移動后仍回原處)
⑵儀器沒合適接地
⑵儀器和記錄器需要良好接地
⑶有極低交流訊號反饋至記錄器中
⑶根據(jù)需要接一只0.25uf/250v的電容從正或負(fù)的輸入端與地端相接,正或負(fù)的接法根據(jù)試驗決定
19、基線不回零
⑴記錄器零點調(diào)節(jié)位置不正常
⑴用金屬絲使記錄器訊號輸入短路,校到零
⑵由于柱的過多量的流失(FID)
⑵利用流失少的色譜峰
⑶檢測器污染
⑶清洗檢測器
⑷記錄器
⑷照記錄器說明書,修理記錄器
20、不規(guī)則距離中有毛刺峰
⑴灰塵粒子或外來物質(zhì)不規(guī)則地在火焰中燃燒(FID)
⑴保證檢測器沒有玻璃棉分子及微粒進入,分子篩過濾器使用前必須活化,并在通N2氣流或用真空泵抽氣的情況下冷卻
⑵絕緣子漏電或高阻連接開關(guān)受潮漏氣
 
⑵清洗絕緣子或高阻開關(guān)等清洗后烘干,并不準(zhǔn)用手碰該部分
⑶放大器故障
⑶修理放大器
21、在相等間隔中有一定短毛刺峰
⑴水冷凝在氫氣管路中
⑴從管路中消除水井調(diào)換或活化氫氣過濾器中的干燥劑
⑵漏氣
⑵探漏
⑶流路中有阻塞現(xiàn)象
 
⑶流路中有消除雜質(zhì),如是色譜柱中有雜質(zhì),則可適當(dāng)提高柱溫
⑷火焰跳動
⑷調(diào)節(jié)合適的氫氣和空氣的流量
22、基線噪聲大
⑴色譜柱污染或色譜柱流失太大
⑴更換色譜柱
⑵載氣污染
⑵更換或再生載氣過濾器
⑶載氣流速太高
⑶重新調(diào)節(jié)載氣流速
⑷載氣漏
⑷探漏
⑸接地不良
⑸保證儀器接地良好
⑹高阻污染
⑹找出污染高阻并清洗
⑺記錄器滑線污染
⑺擦干凈滑線電阻上污染物
⑻記錄器不好
⑻短路記錄器訊號輸入端如仍有噪聲則檢修記錄器
⑼進樣器污染
⑼清洗進樣器中進樣管及清除硅橡膠殘渣
⑽氫氣流速太高或太低
⑽重新調(diào)節(jié)氫氣流速
⑾空氣流速太高或太低
⑾重新調(diào)節(jié)空氣流速
⑿空氣或氫氣污染
⑿更換空氣,氫氣過濾器
⒀水冷凝在FID中
⒀增加FID溫度,消除水分
⒁檢測器電纜接觸不良
⒁更換或修理電纜
⒂檢測器絕緣變壓(離子化檢測器)
⒂清洗檢測器絕緣子
⒃檢測器電極或噴口及底部污染
⒃清洗檢測器
⒄TCD工作電流設(shè)置太大
⒄降低工作電流設(shè)定值到合適數(shù)值
23、周期性基線波動
⑴檢測器溫控不良
⑴檢查鉑電阻,調(diào)整溫控靈敏度,提高控制精度
⑵色譜柱爐溫控制不良
⑵檢查鉑電阻,溫控應(yīng)提高控制精度
⑶載氣流量調(diào)節(jié)不良
⑶重新調(diào)節(jié)載氣流速
⑷載氣瓶壓力太低
⑷更換載氣瓶
⑸空氣,氫氣調(diào)節(jié)不當(dāng)
⑸重新調(diào)節(jié)空氣,氫氣流量
24、單方向基線漂移
⑴檢測器溫度大副度增加或減少
⑴穩(wěn)定檢測器溫度,如果是開機后溫度變化,屬正?,F(xiàn)象
⑵放大器零點漂移
⑵檢查放大器
⑶柱溫大副度增加或減少
⑶穩(wěn)定色譜柱溫度,如果是開機后溫度變化,屬正?,F(xiàn)象
⑷載氣逐漸用完
⑷更換載氣瓶
25、程序升溫后基線變化
⑴溫度上升時,柱流失增加
⑴選用適當(dāng)?shù)纳V柱或老化色譜柱
⑵柱流失沒校正好
⑵校正柱流失
⑶色譜柱污染
⑶更換色譜柱
⑷兩根色譜柱固定液量不一樣
⑷兩根色譜柱固定液涂復(fù)重量應(yīng)相等
26、升溫時不規(guī)則基線變化
⑴柱流失過多
⑴選擇適當(dāng)色譜柱,使用柱溫應(yīng)低于固定液zui高使用溫度
⑵沒選擇好合適的操作條件
⑵選擇好合適的操作條件
⑶柱污染
⑶更換色譜柱
⑷硅橡膠升溫時出鬼峰
⑷硅橡膠使用前放在200℃中烘16小時

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